固定式氟化氫氣體檢測(cè)儀的校準(zhǔn)需結(jié)合設(shè)備特性與安全規(guī)范,通過零點(diǎn)校準(zhǔn)、量程校準(zhǔn)、示值誤差與重復(fù)性驗(yàn)證、響應(yīng)時(shí)間測(cè)試等步驟確保測(cè)量準(zhǔn)確性,同時(shí)需定期復(fù)校并出具詳細(xì)報(bào)告。以下是具體校準(zhǔn)方法及操作要點(diǎn):
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備
1.環(huán)境評(píng)估
-溫度:0~40℃
-相對(duì)濕度:≤85%
-通風(fēng)條件:需在通風(fēng)櫥內(nèi)或保持空氣流通,避免干擾氣體及電磁場(chǎng)影響。
2.設(shè)備與材料準(zhǔn)備
-標(biāo)準(zhǔn)氣體:使用有溯源能力的氮中氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如GBW(E)061849,濃度范圍1~1000μmol/mol,不確定度Urel=3%)。
-校準(zhǔn)設(shè)備:流量計(jì)(0~1500mL/min,準(zhǔn)確度等級(jí)優(yōu)于4.0級(jí))、減壓閥(不銹鋼材質(zhì))、聚四氟乙烯管路、標(biāo)定罩。
-輔助工具:秒表(分度值≤0.1s)、零點(diǎn)氣體(高純氮,99.999%)。
3.安全防護(hù)
-佩戴防護(hù)手套、呼吸防護(hù)裝備,確?,F(xiàn)場(chǎng)通風(fēng)良好。

二、校準(zhǔn)步驟
1.零點(diǎn)校準(zhǔn)
-操作:將檢測(cè)儀置于潔凈空氣中(如實(shí)驗(yàn)室環(huán)境),通入高純氮?dú)庹{(diào)整零點(diǎn)。
-方法:
-按儀器菜單鍵進(jìn)入“零點(diǎn)設(shè)置”界面,選擇“氣體”選項(xiàng),確認(rèn)顯示值為0。
-若數(shù)值非零,通過“加減”鍵微調(diào)至0并保存。
-快速校準(zhǔn)法(部分型號(hào)支持):取下接線端子短路環(huán)插至第8位保持2秒后復(fù)位。
2.量程校準(zhǔn)
-操作:通入濃度約為滿量程80%的氟化氫標(biāo)準(zhǔn)氣體,調(diào)整儀器示值。
-方法:
-連接校準(zhǔn)裝置氣路,通入標(biāo)準(zhǔn)氣體(流量控制在500±50mL/min,擴(kuò)散式儀器按說明書調(diào)節(jié))。
-待示值穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值與標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度,通過菜單調(diào)整標(biāo)定值匹配。
3.示值誤差與重復(fù)性驗(yàn)證
-示值誤差:
-通入滿量程20%、50%、80%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,每種濃度重復(fù)測(cè)量3次。
-計(jì)算示值誤差:ΔC=C(平均值)-Cs(標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度)。
-允許誤差:絕對(duì)誤差±3μmol/mol或相對(duì)示值誤差≤±10%(滿足其一即可)。
-重復(fù)性:
-通入滿量程50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,重復(fù)測(cè)量6次。
-計(jì)算重復(fù)性:sr=(單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)×100%,要求≤3%。
4.響應(yīng)時(shí)間測(cè)試
-操作:通入零點(diǎn)氣體回零后,再通入滿量程50%的標(biāo)準(zhǔn)氣體,同時(shí)啟動(dòng)秒表。
-判定:待示值達(dá)到穩(wěn)定值的90%時(shí)停止計(jì)時(shí),響應(yīng)時(shí)間應(yīng)≤90秒。
三、校準(zhǔn)后處理
1.恢復(fù)環(huán)境氣體:切斷標(biāo)準(zhǔn)氣體源,讓檢測(cè)儀恢復(fù)至環(huán)境氣體狀態(tài),觀察響應(yīng)穩(wěn)定性。
2.設(shè)備檢查:確認(rèn)顯示值穩(wěn)定、報(bào)警功能正常(低報(bào)警點(diǎn)、高報(bào)警點(diǎn)響應(yīng)準(zhǔn)確)。
3.記錄與報(bào)告:
-記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度、原始讀數(shù)、校準(zhǔn)后讀數(shù)等。
-出具校準(zhǔn)證書,包含實(shí)驗(yàn)室信息、校準(zhǔn)依據(jù)、環(huán)境條件、測(cè)量不確定度等。
四、復(fù)校周期建議
-常規(guī)周期:每6個(gè)月至1年校準(zhǔn)一次。
-特殊情況:
-高風(fēng)險(xiǎn)環(huán)境使用(如化工生產(chǎn)區(qū))需縮短周期。
-儀器維修、搬運(yùn)或性能存疑時(shí)立即校準(zhǔn)。